MICROSCOPIO
ESEM
(Environmental
Scanning
Electron
Microscope)

 

modello Philips XL30 TMP
Microanalisi XRF-EDS

L’ESEM E LE SUE APPLICAZIONI

Il microscopio ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope), modello XL30 Philips, si presenta non solo come una naturale evoluzione della microscopia elettronica a scansione dal punto di vista elettronico ed informatico, ma come nuovo approccio concettuale che consente di superare il vincolo imposto dalla necessità di operare, come nei microscopi elettronici convenzionali, in condizioni di vuoto elevato.

Il diverso funzionamento si basa sull’esistenza di una colonna che può lavorare, oltre che in modalità convenzionale (vuoto elevato in tutta la colonna), anche in modalità controllata di vuoto differenziale, elevato nella zona della colonna vera e propria (zona filamento e zona lenti), minore in prossimità del diaframma finale e decisamente più basso nella camera vera e propria ove viene posto il campione, pur mantenendo la risoluzione del SEM convenzionale (circa 4 nm).

In concomitanza a ciò, è stata sviluppata una tipologia di rivelatori che possono operare in presenza di gas (vapor d’acqua o altro gas) all’interno della camera (GSED, Gaseous Secondary Electron Detector), potendo così sfruttare il segnale prodotto dal campione bombardato dal fascio elettronico e amplificato per “effetto valanga” dal gas flussante stesso.

Si ottengono in questo modo due effetti, il primo è “l’estrazione” e “neutralizzazione” di cariche in eccesso dalla superficie del campione (esiste una differenza di potenziale applicata tra campione e rivelatore che richiama gli elettroni prodotti dal fascio primario), cariche che altrimenti creerebbero un campo elettrostatico sul campione impedendone l’osservazione, questo consente l’osservazione di campioni anche isolanti senza dover rendere conduttiva la loro superficie.
Il secondo è la produzione di un segnale “morfologico” proporzionale agli elettroni secondari rimossi dalla superficie del campione, dando la possibilità di un’osservazione superficiale di buona qualità.

Le condizioni sperimentali, all’interno della camera, possono essere scelte via software (pressione, temperatura, energia e corrente del fascio primario sul campione, modalità di raggiungimento delle condizioni dinamiche di P e T sul preparato da osservare).

Per il controllo della pressione si agisce su valvole di ingresso del gas (normalmente vapori di acqua) e sull’aspirazione del sistema pompante, fino al raggiungimento della P impostata, il cui valore può essere modificato in modo continuo anche durante l’esperimento.

Il valore limite per la P, nell’attuale configurazione strumentale, è di circa 10 torr, oltre il quale possono esistere notevoli problemi ad acquisire un’immagine.

Per il controllo in temperatura viene utilizzato un sistema con celle Peltier su cui viene posto il materiale da osservare, questo dispositivo può operare a ± 15 oC rispetto alla T del liquido refrigerante (normalmente acqua) che circola a contatto con le celle Peltier, proveniente da un sistema (bagno termostatato) esterno.

Riferendosi al diagramma di stato dell’acqua è possibile, all’interno della camera dell’ESEM, impostare condizioni di P e T tali da controllare la percentuale di umidità relativa presente, potendo giungere anche al 100% di umidità relativa ottenendo la condensazione dell’acqua.

Risulta così possibile eseguire osservazioni su campioni allo stato “naturale”, ad esempio materiale biologico o materiale idratato, utilizzando opportuni protocolli operativi che devono essere creati e sperimentati per ogni tipologia di materiale.

Oltre all’osservazione morfologica, sia in alto che basso vuoto, sono possibili altri tipi di misure:
osservazione in elettroni retrodiffusi (in alto vuoto e basso vuoto fino a circa 1 torr) per studio di differenze composizionali (morfologico-compositive), analisi in fluorescenza di raggi X dispersiva per energia per analisi elementari qualitative e semiquantitative (limite minino l’elemento Carbonio), con possibilità di eseguire distribuzioni areali per elemento.

Un ulteriore punto di forza è la capacità dello strumento, attrezzato con opportuni dispositivi, di consentire lo studio di fenomeni dinamici soprattutto ad alta temperatura (che può essere portata fino a 1500 oC) e durante l’osservazione, memorizzare l’esperimento anche sotto forma di brevi filmati.

Le analisi in fluorescenza X sono eseguibili praticamente in tutte le condizioni sperimentali, gli eventuali fattori limitanti sono: la contaminazione della finestra del rivelatore che può derivare da sperimentazioni in modalità ESEM e la temperatura massima di 250 oC (in riscaldamento con lo stage di trattamento in temperatura), oltre la quale potrebbe danneggiarsi la finestra del rivelatore.

Le immagini digitali ottenute possono essere stampate immediatamente su video printer, registrate in memoria per poi essere trasferite su compact disk e/o su pendrive usb o, in alternativa, spedite tramite rete alla casella di posta elettronica dell’utente.

Sfruttando queste capacità di controllo “dinamico” dello strumento, è possibile anche studiare dei cicli di soluzione e ricristallizazione o di idratazione e disidratazione (in fase acquosa) di vari composti, provenienti, ad esempio, dai settori di ricerca chimico e farmaceutico.

Notevoli possono essere le applicazioni anche nel settore industriale, dallo studio di nuovi materiali alla messa a punto di processi produttivi, soprattutto potendo simulare on-line le condizioni di lavoro similmente ad un impianto pilota.

Appare quindi evidente la multidisciplinarietà degli interessi scientifici ed applicativi potenzialmente coinvolti, poiché l’ESEM può essere considerato, oltre che un microscopio con notevoli opportunità applicative, un vero e proprio laboratorio di ricerca.

Galleria di immagini ESEM

Per informazioni e/o appuntamenti contattare il dott. Claudio Furlan
(tel. 049/8275066, fax 049-8275064, e-mail claudio.furlan@unipd.it).

Ulteriori informazioni possono essere trovate nei seguenti siti: